Températures et grandeurs thermiques
Les références nationales sont, d'une manière générale, la matérialisation des unités ou parfois le banc de mesure qui permet d'accéder à la grandeur considérée. Pour les grandeurs thermiques, les références sont présentées suivant quatre parties :
Schéma de traçabilité entre les différentes grandeurs
Température
L'unité de température thermodynamique (le kelvin) est définie à partir de la valeur assignée au point triple de l'eau, 273,16 K (ou 0,01 °C).
Les étalons de température devraient être, en principe, la matérialisation du kelvin ou de certaines valeurs de la température thermodynamique ou les dispositifs de mesure absolue de la température thermodynamique.
Il existe des instruments de mesure directe de la température thermodynamique et il est possible d'envisager les étalons de température comme étant ces instruments. Cela est d'ailleurs pratiqué pour les températures proches du zéro absolu. Néanmoins, ces instruments sont de mise en oeuvre complexe et surtout les résultats expérimentaux obtenus avec ces instruments présentent une grande dispersion.
C'est pourquoi, dès 1927, les métrologues ont tenté de pallier cet inconvénient en élaborant une échelle de température. Les différentes échelles proposées au cours du temps sont toutes fondées sur un certain nombre d'états d'équilibre thermodynamique dont la valeur est fixée à l'aide de ces instruments de mesure absolue. Ces états d'équilibre (transitions de phase de corps purs) sont appelés points fixes et constituent la base d'une échelle de température. L'échelle est totalement définie en associant à ces points fixes un instrument de mesure et une formule d'interpolation spécifiés.
Deux échelles sont actuellement en vigueur : l'EIT-90 (Echelle Internationale de Température de 1990) et l'EPBT-2000 (Echelle Provisoire pour les Basses Températures de 2000) :
- L'EPBT-2000 est définie pour les températures situées entre 1,9 mK et 1 K. Elle est définie par une équation reliant la pression de fusion de l'hélium-3 à la température T2000.
Le LNE-INM a matérialisé cette échelle par la mise en oeuvre d'un thermomètre à pression de fusion de l'hélium-3 dans un réfrigérateur à dilution permettant d'atteindre la température de 20 mK. Par ailleurs, un thermomètre acoustique a été développé et comparé au thermomètre à pression de fusion. Ce thermomètre fournit la température en fonction de la vitesse de propagation du son dans un mélange de l'hélium-3 et de l'hélium-4 dans une zone où l'hélium-4 est superfluide. Il est appelé thermomètre à second son.
Thermomètre à second son et thermomètre à pression de fusion de l'hélium-3
montés sur le réfrigérateur à dilution du LNE-INM.
- L'EIT-90 est définie pour les températures situées au-dessus de 0,65 K et jusqu'à la température la plus élevée qu'il soit possible de mesurer à partir de la loi de Planck pour un rayonnement monochromatique. La température mesurée dans cette échelle (T90) est celle qui s'approche au mieux de la température thermodynamique. Elle a donc un caractère universel et T90 est plus reproductible que celle mesurée avec des instruments de mesure absolue
L'EIT-90 comporte plusieurs domaines. Pour chaque domaine de températures, elle définit donc des points fixes de température ainsi qu'un instrument spécifique de mesure et d'interpolation entre ces points fixes. Les points fixes de température correspondent à des transitions de phase de corps purs, par exemple les points de congélation du zinc, de l'étain ou de l'argent, les points de fusion du gallium ou les points triples de l'oxygène, du mercure ou de l'eau.
| Température du point fixe (en K) | Corps | Type de point |
| de 3 à 5 | hélium | pression de vapeur saturante |
| 13,803 3 | hydrogène | triple |
| environ 17 | hydrogène (ou hélium) | pression de vapeur saturante (ou thermomètre à gaz) |
| environ 20,3 | hydrogène (ou hélium) | pression de vapeur saturante (ou thermomètre à gaz) |
| 24,556 1 | néon | triple |
| 54,358 4 | oxygène | triple |
| 83,805 8 | argon | triple |
| 234,315 6 | mercure | triple |
| 273,16 | eau | triple |
| 302,914 6 | gallium | fusion |
| 429,748 5 | indium | congélation |
| 505,078 | étain | congélation |
| 692,677 | zinc | congélation |
| 933,473 | aluminium | congélation |
| 1 234,93 | argent | congélation |
| 1 337,33 | or | congélation |
| 1 357,77 | cuivre | congélation |
En particulier, pour les températures les plus usuelles, l'EIT-90 définit :
- entre 13,803 K (- 259,346 °C) et 1 234,93 K (961,78 °C), 14 points fixes et l'instrument d'interpolation est un thermomètre à résistance de platine étalon ;
- au-dessus de 1 234,93 K (961,78 °C), 3 points fixes et la température est mesurée par pyrométrie optique en utilisant la loi de rayonnement de Planck par extrapolation à l'un de ces trois points fixes.
Thermomètre à résistance de platine étalon
Un ouvrage (version française de "Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990" publié par le BIPM) décrit les techniques et moyens pour mettre en place l'EIT-90 dans un laboratoire. Il s'agit de la monographie n° 17 publiée par le BNM "Compléments d'information à l'Echelle Internationale de Température de 1990". On y trouve notamment le texte intégral de l'EIT-90.
Les étalons (ou références) de température sont donc les réalisations pratiques de ces points fixes associées aux instruments spécifiés dans l'EIT-90. Les moyens nécessaires à la génération des transitions de phase des corps spécifiés sont mis en oeuvre.
Un thermomètre est placé en équilibre thermique avec le corps pur. En observant l'évolution dans le temps de la température du corps pur, le changement de phase est repéré et la température correspondant à ce point fixe est affectée au thermomètre à étalonner.
Compte tenu de l'étendue de l'EIT-90 (des températures cryogéniques aux températures les plus élevées), la matérialisation des points fixes requièrt des techniques très diverses. Les importants travaux de recherche menés ces dernières années ont débouché sur la mise au point de méthodes et instrumentations originales et performantes.
Les laboratoires nationaux français (LNE-INM et LNE) disposent de toutes les matérialisations des points fixes de l'EIT-90 (dont la plupart ont été conçues par le LNE-INM), des moyens de mise en oeuvre de ces points fixes et des moyens de mesure et d'étalonnage par rapport à ces références.
Quelques cellules thermométriques du LNE-INM
Pour le domaine de thermométrie par contact, les références sont constituées, pour chaque point fixe, d'un lot de cellules thermométriques qui sont régulièrement comparées entre elles et maintenues au meilleur niveau métrologique. Les thermomètres à résistance de platine étalons sont régulièrement étalonnés à ces références.
Pour le domaine de mesure par pyrométrie optique, le LNE-INM a conçu et réalisé trois corps noirs associés aux trois points fixes de l'EIT-90 (argent, or et cuivre) ainsi qu'un comparateur de luminance. Ce dernier permet de mesurer la température de corps noirs (lampes ou cavités) par rapport à ces corps noirs points fixes.
Corps noirs points fixes
Humidité
L'humidité représente la quantité d'eau contenue dans une quantité de gaz sec. Différentes grandeurs sont utilisées en hygrométrie en fonction du domaine d'application. Trois d'entre elles sont particulièrement utilisées en métrologie : le rapport de mélange, la température de rosée ou l'humidité relative.
- le rapport de mélange (r = mv/ma) est le rapport de la masse de vapeur d'eau (mv) a la masse de l'air sec (ma) avec laquelle la vapeur d'eau est associée ;
- la température du point de rosée (Td), ou du point de gelée (Tf), est la température de l'air humide, à une pression donnée et avec un rapport de mélange constant, à laquelle l'air humide est saturé par rapport à l'eau, ou par rapport à la glace ;
- l'humidité relative de l'air humide par rapport à l'eau (Uw), ou par rapport à la glace (Ui), à la pression p et à la température T, est le rapport entre la pression partielle de la vapeur d'eau et la pression de vapeur saturante que l'air aurait s'il était saturé par rapport à l'eau, ou par rapport à la glace, à la même pression p et la même température T.
Si l'on considère que le paramètre permettant d'accéder le plus directement à la définition de l'humidité est le rapport de mélange, les références primaires pour l'humidité doivent alors être basées sur des mesures de masses.
Il y a plusieurs dizaines d'années, quelques laboratoires dans le monde (deux ou trois) ont réalisé un banc gravimétrique pour les mesures d'humidité. Les laboratoires français ne se sont pas lancés dans cette aventure pour diverses raisons, notamment le coût, la mise en oeuvre complexe, et la limitation du domaine de températures d'utilisation (-30 °C à 30 °C). Il a été choisi à l'époque de faire étalonner un hygromètre de référence de type hygromètre à condensation sur le banc gravimétrique du NIST.
En France, cet hygromètre à condensation était, jusqu'en 1994, la référence nationale pour les mesures d'humidité. Cet étalon permettait de raccorder un banc d'étalonnage (au CETIAT) et ainsi de raccorder la chaîne hygrométrique française.
Vue du générateur d'air humide du CETIAT
lors de l'étalonnage d'hygromètre à condensation
Depuis 1994, les nouveaux moyens (saturateurs plus performants), développés en France pour l'étalonnage d'hygromètres, ont permis de prendre comme référence la température de l'air humide dans les saturateurs. L'humidité est donc reliée d'un point de vue métrologique à la température, donc à l'EIT-90. L'instrument étalon est un thermomètre à résistance de platine associé à un générateur d'air humide.
Le domaine de mesure de la température de rosée, au plus haut niveau métrologique, s'étend principalement de -60 °C à +80 °C ; par ailleurs, il est possible de couvrir les besoins d'étalonnages pour les très basses températures de rosée de -100 °C à -60 °C.
Propriétés thermophysiques des matériaux
Les échanges thermiques par conduction sont caractérisés essentiellement par trois propriétés thermophysiques des matériaux qui sont liées entre elles :
- La conductivité thermique caractérise l'aptitude du matériau à transmettre la chaleur ;
- La diffusivité thermique caractérise la vitesse de propagation de la chaleur dans le matériau ;
- La capacité thermique massique caractérise l'aptitude du matériau à emmagasiner de la chaleur.
Pour ces trois grandeurs, le LNE dispose de bancs de mesure mais ces moyens sont à des niveaux métrologiques différents. Pour l'instant, seuls deux bancs ont été suffisamment caractérisés (calcul des incertitudes) pour être considérés comme des bancs de référence :
- La conductivité thermique des matériaux isolants est mesurée à l'aide d'un banc de référence de type "plaque chaude gardée". Le domaine de mesure s'étend de 0,015 W.m-1.K-1 à 1,5 W.m-1.K-1 pour des températures comprises entre -10 °C et 60 °C. Deux lots de matériaux (polystyrène expansé et laine de verre) ont été constitués dans lesquels sont prélevés des éprouvettes pour le transfert des références vers l'industrie.
- La diffusivité thermique est mesurée à l'aide d'un banc de mesure mettant en oeuvre la méthode "flash" en face arrière. Ce banc est caractérisé pour les matériaux homogènes bons conducteurs (type métaux) et pour des températures comprises entre 20 °C et 800 °C.
Propriétés thermoradiatives des matériaux
L'émissivité est une propriété qui caractérise l'aptitude d'un matériau à échanger de la chaleur par rayonnement. Pour l'émissivité des matériaux, le LNE dispose de trois bancs de mesure de référence : Bien que les mesures des propriétés thermoradiatives mettent en oeuvre des techniques radiométriques, elles sont classées dans le domaine "grandeurs thermiques" car elles sont utilisées pour calculer la température de luminance des corps noirs par l'intermédiaire de la loi de Planck.
- L'émissivité directionnelle spectrale est mesurée indirectement par la mesure du facteur de réflexion directionnel hémisphérique spectral. Le banc permet de mesurer l'émissivité de tous les matériaux solides à basse température (entre 20 °C et 150 °C) aux longueurs d'onde comprises entre 0,8 µm et 14 µm.
- L'émissivité normale spectrale est mesurée sur des matériaux opaques bons conducteurs thermiques, en régime permanent de température (entre 150 °C et 800 °C), par comparaison de la luminance spectrale de l'échantillon à celle d'un corps noir, pour des longueurs d'onde du rayonnement comprises entre 2,5 µm et 13 µm.
- L'émissivité totale hémisphérique est mesurée pour des matériaux solides et opaques, moyennement à bons conducteurs thermiques, par un moyen calorimétrique en régime permanent de température comprise entre -20 °C et 200 °C.
Banc de mesure de l'émissivité à HT°
pour les bons conducteurs thermiques
