**Revue française de métrologie


n° 40, Vol. 2015-4, 3-12, DOI : 10.1051/rfm/2015014

Développement et validation d’une méthode de référence pour l’analyse des HAP dans l’eau totale dans le contexte de la DCE

Development and validation of a reference method for the analysis of PAHs in whole water in accordance to the WFD

 

Julie CABILLIC1, Carine FALLOT1, Sebastian HEIN2, Béatrice LALERE1 et Rosemarie PHILIPP2

1 Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), 1 rue Gaston Boissier, 75724 Paris Cedex 15, France, julie.cabillic@lne.fr.
2 Bundesanstalt für Materialforschung und-prüfung (BAM), Richard-Willstaetter-Str. 11, 12489 Berlin, Allemagne.

Résumé : Afin de garantir la qualité des eaux en Europe, la Commission Européenne a demandé aux États Membres, de leur fournir des résultats de mesure comparables et traçables pour l’analyse des polluants critiques. Devant ces enjeux considérables pour la protection de l’environnement, l’apport de la métrologie est nécessaire pour améliorer la fiabilité des analyses et permettre la comparabilité des résultats. C’est pourquoi, le projet de recherche européen Euramet/EMRP/ENV08 « Traçabilité des mesures pour la surveillance des polluants critiques de la DCE, Directive Cadre européenne sur l’Eau (2000/60/CE) », financé par l’EMRP, avait pour objectif de fournir des éléments pour la mise en place d’une base métrologique. Des méthodes de référence primaires permettant d’analyser des substances dangereuses prioritaires y sont développées pour répondre aux exigences de la DCE en termes de niveaux de performance (limites de quantification et incertitudes). Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), substances dangereuses prioritaires « orphelines » de méthodes DCE compatibles, font partie des polluants ciblés par le projet. Le développement et la validation de la méthode d’analyse des HAP dans l’eau totale ont été réalisés. La méthode qui satisfait au mieux les exigences de la DCE en termes de concentrations et d’incertitudes accessibles est l’extraction en phase solide (SPE) sur un support disque suivie d’une analyse par dilution isotopique associée à la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectroscopie de masse (DI-CG/SM).

Abstract: To ensure the water quality in Europe, the European Commission asked the member states to provide comparable and traceable measurement results for the analysis of critical pollutants. Considering the increasing environmental challenges, the contribution of metrology is necessary both for the improvement of analysis reliability and the comparability of results. For this reason the European research project Euramet/EMRP/ENV08 “Traceable measurements for monitoring critical pollutants under the European Water Framework Directive (WFD-2000/60/EC)”, funded by the EMRP, aimed to provide the elements for the development of a metrological basis. The project develops primary reference methods enabling the analysis of priority hazardous substances in order to meet the WFD requirements in terms of performance levels (limit of quantification and uncertainties). Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) – priority hazardous substances for which no DCE compatible methods exist – are among the three families of pollutants targeted by the project. This paper tackles the development and validation of the PAH analysis method on whole water samples. The method that best meets the requirements of the WFD in terms of level of concentration and uncertainty is the solid phase extraction (SPE) method with SPE-disks, followed by isotope dilution analysis combined with gas chromatography mass spectrometry (ID-GC/MS).

Mots clés : HAP, méthode de référence, limite de quantification, incertitude, spe disque

Key words: PAH, reference methods, limit of quantification, uncertainty, spe disk


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