**Revue française de métrologie


n° 38, Vol. 2015-2, 25-32, DOI : 10.1051/rfm/2015008

Qualification d’un calorimètre à flux pour la caractérisation de matériaux de référence en enthalpie de fusion jusqu’à 1 000 °C

Qualification of a heat-flux calorimeter for accurate measurements of the enthalpy of fusion up to 1 000 °C

 

Refat RAZOUK, Bruno HAY, Jacques HAMEURY et Marc HIMBERT

Laboratoire commun de métrologie LNE-Cnam (LCM), LNE, 29 Avenue Roger Hennequin, 78197 Trappes Cedex, France, refat.razouk@lne.fr

Résumé : Le Laboratoire commun de métrologie LNE-Cnam (LCM) a développé un moyen de référence en calorimétrie permettant des mesures précises d’enthalpie de fusion et de capacité thermique massique sur la plage de température [23 °C, 1 000 °C]. La solution métrologique retenue a été d’améliorer un calorimètre de type Calvet, et de mettre au point des procédures d’étalonnage et de mesure permettant d’atteindre des incertitudes de mesure suffisamment faibles pour la certification de matériaux de référence. Cet article décrit un système d’étalonnage fonctionnant à haute température qui a été spécifiquement conçu et intégré dans le calorimètre afin d’effectuer son étalonnage en énergie par substitution électrique. Ce système permet de réaliser successivement des étalonnages par effet Joule et des mesures d’enthalpie de fusion, sans modification des conditions expérimentales. Ce nouveau calorimètre de référence ainsi que la méthode de mesure associée ont été qualifiés en mesurant les enthalpies de fusion de métaux purs (indium, étain et argent). Les résultats obtenus sur ces trois matériaux métalliques sont en très bon accord avec les données obtenues par d’autres laboratoires nationaux de métrologie.

Abstract: The LCM (LNE-Cnam joint laboratory) has improved the metrological performance of a standard facility for accurate measurements of the enthalpy of fusion and specific heat in the temperature range [23 °C, 1000 °C]. The metrological approach was to modify a commercial Calvet calorimeter in order to lower the uncertainty of measurement and to insure the metrological traceability of the measurements to the SI units, in particular by designing a new calibration system. This new reference facility and the associated measurement method have been validated by measuring the enthalpies of fusion of pure metals (indium, tin and silver). The results obtained on the three tested pure metallic materials are in very good agreement with data obtained by other National Metrology Institutes.

Mots clés : métrologie, calorimétrie, enthalpie de fusion, étalonnage électrique

Key words: metrology, calorimetry, enthalpy of fusion, electrical calibration


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