**Revue française de métrologie


n° 24, Vol. 2010-4, 23-33, DOI : 10.1051/rfm/2010009

Détermination de la diffusivité thermique et de la conductivité thermique de revêtements à haute température par la méthode flash.

Determination of the thermal diffusivity and thermal conductivity of coatings at high temperature by flash method.

 

Bruno HAY, Guillaume DAVEE, Jacques HAMEURY, Olivier ENOUF et Lydia RONGIONE.

Laboratoire commun de métrologie LNE-Cnam (LCM) Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), 29 Avenue Roger Hennequin, 78197 Trappes Cedex, France, bruno.hay@lne.fr.

Résumé : Les revêtements céramiques épais déposés par projection plasma sont largement utilisés à haute température comme boucliers thermiques ou comme revêtements résistants à l’usure et à la corrosion. La caractérisation de la diffusivité thermique et de la conductivité thermique de ces matériaux est particulièrement importante pour les revêtements utilisés dans les domaines aéronautique, automobile et de production d’énergie. Il est donc nécessaire de disposer d’un équipement de référence pour la mesure de ces propriétés thermiques dans une large plage de températures et avec des incertitudes de mesure fiables, permettant d’effectuer des mesures et des étalonnages traçables au SI. Le diffusivimètre de référence du LNE, opérationnel depuis plusieurs années pour les mesures de la diffusivité thermique de matériaux homogènes moyens et bons conducteurs thermiques, fonctionne sur le principe de la méthode flash en face arrière et est relativement mal adapté aux mesures réalisées sur un revêtement (problèmes liés à l’épaisseur du substrat). L’installation de mesure existante a donc été modifiée, afin de permettre de déterminer la diffusivité thermique de revêtements à partir de la mesure de la température de la face soumise à l’impulsion (méthode flash avant) ou de la face opposée (méthode flash arrière). Elle permet par ailleurs, moyennant certaines conditions, de mesurer simultanément la diffusivité thermique et l’effusivité thermique de ces revêtements à haute température par la méthode flash « face avant ». Cette méthode a d’abord été validée, entre la température ambiante et 1 400°C, en comparant les résultats de mesure obtenus sur deux matériaux homogènes bien connus (fer Armco et graphite Poco) avec ceux obtenus en utilisant la méthode flash « face arrière ». Les valeurs de la diffusivité thermique ainsi obtenues ont un écart relatif inférieur à 3,5%, dépendant de la température et des matériaux, avec une incertitude relative élargie inférieure à 5,5%. La méthode flash « face avant » a ensuite été appliquée à la détermination de la conductivité thermique d’un revêtement d’oxyde de chrome déposé sur un substrat en alliage de fer, entre 23°C et 800°C, en exploitant des mesures simultanées de la diffusivité thermique et de l’effusivité thermique. Les résultats ont été comparés aux valeurs de la conductivité thermique déterminées par une méthode indirecte à partir de la diffusivité thermique, de la capacité thermique massique et de la masse volumique. Les valeurs de la conductivité thermique mesurées en utilisant les deux méthodes sont en bon accord, avec un écart relatif inférieur à 7%, et se situent dans la plage des incertitudes de mesure.

Abstract: Thick ceramic coatings deposited by plasma spraying techniques are widely used as heat, wear and corrosion resistant coatings at high temperature. The characterization of the thermal diffusivity and the thermal conductivity of these materials is especially important for coatings used in aeronautics, automotive and power generation industries. It is therefore necessary to have a reference facility for the measurement of these thermal properties over a wide range of temperature with reliable measurement uncertainties. LNE reference diffusivimeter, which is used for several years for measuring thermal diffusivity of homogeneous materials, is based on the principle of the rear-face flash method. This method is not convenient for the study of coatings or multilayered materials. The existing LNE facility has been thus set-up in order to enable the determination of the thermal diffusivity from the temperature of the front face or the rear face of the tested specimen. It also allows to measure simultaneously the thermal diffusivity and thermal effusivity of these coatings at high temperature by front-face flash method. This method has been first validated from room temperature to 1 400 °C by comparing the obtained results of thermal diffusivity of two wellknown homogeneous materials (Armco iron and Poco graphite) with those determined by using rear-face technique. The measured thermal diffusivity values have relative deviation of less than 3.5% depending on temperature and materials, with an expanded uncertainty less than 5.5%. The front-face laser flash method has then been applied to the determination of thermal conductivity of chromium oxide coating deposited on iron alloy substrate from 23°C to 800°C, by using simultaneous measurements of thermal diffusivity and thermal effusivity. The results were compared to thermal conductivity values determined by indirect method from thermal diffusivity, specific heat and density. The thermal conductivity values measured by using both methods are in good agreement, with a relative deviation of less than 7%, and are within the range of uncertainty of measurement.

Mots clés : conductivité thermique, diffusivité thermique, dépôt céramique, haute température, méthode flash, oxyde de chrome.

Key words: ceramic coating, chromium oxide, high temperature, flash method, thermal diffusivity, thermal conductivity.


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